El análisis de aceite despliega varios tipos de instrumentos, tecnologías, estándares y técnicas, los cuales ayudan a brindar una perspectiva sobre la salud del lubricante y la máquina. Los datos del análisis de aceite apuntan a propiedades específicas del lubricante, cuantifican el nivel de varios contaminantes o miden directamente cualquier evidencia de desgaste mecánico a través del análisis de partículas de desgaste. Muchas preocupaciones surgen cada vez que se acumulan sólidos (partículas) de cualquier tipo en el lubricante dentro de una máquina.

Por un lado, si los sólidos están relacionados con la contaminación, como la suciedad o las partículas que ingresan al aceite, este es un indicador proactivo (previo a la falla) de que podría ocurrir el desgaste de la máquina a medida que los contaminantes sólidos se vuelven abrasivos y alteran el espesor de la película. Si bien se espera cierta cantidad de contaminantes, mantener esto controlado es fundamental. Por otro lado, si se trata de partículas relacionadas con el desgaste, compuestos de metales como el hierro o el cobre, este es un indicador predictivo (fallo progresivo) de que ya se está produciendo el desgaste de la máquina, y se debe considerar seriamente la adopción de medidas si se quiere evitar un fallo funcional.

El monitoreo de partículas contaminantes se puede hacer de muchas maneras. Por ejemplo, la inspección visual diaria de las mirillas de la máquina o los sensores IIoT pueden ser el primer indicador de condiciones anormales. El análisis de aceite de rutina puede incluir pruebas para buscar partículas cuantitativamente de diferentes maneras, como la distribución total del tamaño de las partículas (recuento de partículas ISO), elementos específicos (ppm) o simplemente restos metálicos (concentración de partículas de desgaste), entre otros. Todos estos métodos de monitoreo de contaminantes sólidos son excelentes para la detección inicial y los datos de tendencia.

Sin embargo, cada uno tiene sus limitaciones y es posible que no brinden mucha evidencia de investigación sobre el origen de las partículas y cómo se produjeron.

Cuando surgen tendencias anormales durante el monitoreo de partículas contaminantes de rutina, a menudo es necesario realizar un análisis adicional (llamado prueba de excepción) para responder algunas de estas preguntas: ¿Cuál es la causa raíz? ¿Qué tan amenazante es la condición? ¿Cuál es el modo de falla? ¿Cuánto ha progresado el modo de desgaste?

Incluso si ya se ha producido una falla, las partículas restantes pueden arrojar luz sobre la causa de la falla y si se podría haber evitado. Estas preguntas a menudo requieren técnicas con análisis de partículas microscópicas para proporcionar las respuestas. La evidencia crucial para responder preguntas millonarias sobre los modos de falla de las máquinas se encuentra dentro de las profundidades ocultas de las partículas.

¿Qué es la microscopía electrónica de barrido?

Al observar un objeto, lo que vemos con nuestros ojos es la luz reflejada por el objeto. Nuestros ojos sin ayuda tienen una resolución; a unos 100 micrones (0,1 milímetros), comenzamos a perder la capacidad de distinguir objetos individuales. Los microscopios ópticos, que usan lentes para enfocar la luz, nos permiten ver características y objetos más pequeños.

La luz viaja en ondas con una longitud de onda específica, que es la distancia que recorre la luz para completar una oscilación. La longitud de onda del espectro de luz visible está entre 400 y 700 nanómetros (o 0,4 y 0,7 micrones). Cuando intentamos ampliar objetos con un microscopio óptico, nos encontramos con un problema de resolución: el tamaño del área de visualización del objeto que estamos mirando se acerca a la longitud de onda de la luz. En otras palabras, la imagen no se ve clara y no podemos distinguir características individuales.

Para visualizar objetos (o características de un objeto) más pequeños que los límites del espectro de luz visible, debemos aplicar una tecnología diferente que utiliza una longitud de onda más pequeña, como el microscopio electrónico de barrido (SEM). En lugar de luz, un SEM usa electrones que viajan con una longitud de onda mucho más pequeña (alrededor de 0,01 nanómetros). Una columna de electrones, enfoca y dispara un haz de electrones a la superficie de un objeto, a menudo en una cámara controlada por vacío. Los detectores miden los electrones que se reflejan en la superficie o se eliminan de los orbitales atómicos cerca de la superficie del material; esta información se utiliza luego para generar una imagen del material.

Debido a que el SEM usa electrones para producir una imagen, el objeto observado debe ser conductor. Es posible que la columna de electrones y la muestra deban mantenerse bajo un alto vacío para minimizar la interferencia de las moléculas de aire y otros contaminantes en el aire durante un gran aumento (superior a aproximadamente 5000x). Sin embargo, para fines de análisis que requieren la ampliación de las partículas de desgaste típicas (2500x a 5000x), se puede usar una opción de bajo vacío (junto con técnicas de laboratorio especializadas) para enfatizar más fácilmente las características de la partícula.

Para obtener imágenes SEM de las partículas en una muestra de aceite, los sólidos contaminantes recolectados de la muestra de aceite (o de otro lugar, como un filtro usado) se recolectan en un parche y, con un adhesivo conductor, se adhieren a un montaje de  muestra de aluminio. Si se utiliza el recubrimiento por pulverización catódica, se deposita una capa de iones de un material conductor a escala nanométrica sobre la superficie de la muestra, creando una vía conductora para los electrones.

Dos ventajas principales de SEM sobre un microscopio óptico son una mayor ampliación y una mayor profundidad de enfoque. Al igual que un microscopio óptico, el haz de electrones se enfoca de manera más estrecha a mayores aumentos, lo que da como resultado una imagen más clara pero una profundidad de enfoque reducida. Sin embargo, con un SEM, debido a que el haz de electrones es más estrecho y tiene una longitud de onda más pequeña en relación con la luz, a menudo es posible obtener imágenes muy enfocadas y de gran aumento de partículas enteras. Debido a la mayor profundidad de enfoque, podemos ver las características altas y las características del fondo simultáneamente.

La microscopía electrónica de barrido se usa comúnmente para aplicaciones como el análisis de fallas y el análisis de partículas. Debido a que el SEM proporciona imágenes con grandes aumentos, podemos cuantificar los tamaños y la topografía de las partículas en la muestra. La mayor profundidad de enfoque nos permite obtener imágenes de partículas grandes y partículas pequeñas en la misma área simultáneamente, lo que brinda una mejor comprensión de la distribución del tamaño de las partículas. También podemos observar características como patrones de desgaste o evidencia de fatiga que proporcionarán pistas sobre la formación de las características.

Espectroscopia de rayos X de energía dispersiva

Además de las imágenes de alta resolución de superficies muy pequeñas y características con gran aumento, el SEM generalmente se organiza con una tecnología adicional que puede determinar la composición elemental de la partícula; esto se llama rayos X de dispersión de energía (EDX) o Energy- Espectroscopia dispersiva (EDS).

Durante un análisis EDS, el material de interés se bombardea con electrones. Los electrones entrantes sacan a los electrones existentes de sus orbitales y los colocan en orbitales más altos.

Cuando estos electrones vuelven a su estado inicial, se libera energía de rayos X. Dependiendo de los elementos que estén presentes, la energía que se libera tendrá una longitud de onda específica. El detector cuantifica la cantidad de energía liberada en cada longitud de onda. El software EDS compara las energías medidas con elementos específicos que probablemente estén presentes en el material, lo que brinda al usuario una lista cualitativa de elementos probables y las cantidades relativas de esos elementos dentro del material. La identificación elemental con EDS se puede realizar en toda el área a la vista en el SEM o en partículas o áreas específicas dentro de la muestra. Un análisis más detallado puede identificar la ubicación de cada elemento dentro del material.

Al realizar un análisis EDS, es importante seleccionar parámetros operativos compatibles con el material. Se requieren voltajes operativos más altos para elementos con números atómicos más altos. Debido a que EDS funciona de manera similar a SEM, las muestras también deben ser conductoras. Para materiales no conductores, el análisis EDS es posible en muestras que han sido recubiertas por pulverización catódica, pero el material de recubrimiento también estará presente en los resultados.

Respondiendo las preguntas

Con imágenes detalladas proporcionadas por SEM y datos elementales de partículas de desgaste específicas proporcionadas por EDS, la interpretación puede responder las preguntas cruciales. Un técnico capacitado en análisis de lubricantes puede observar las características topográficas de cada partícula para determinar qué modo de desgaste las produjo y la gravedad del evento de desgaste. La composición elemental y las concentraciones proporcionan pistas sobre su origen o formación. A diferencia del análisis elemental tradicional (como el plasma acoplado inductivamente, ICP), que no puede analizar fácilmente partículas de más de 3 micras, las técnicas SEM/EDS pueden proporcionar fácilmente datos elementales sobre superficies de partículas de cualquier tamaño.

Con SEM/EDS, las partículas se pueden clasificar por sus formas, tamaños y composición elemental, con limitaciones mínimas para el rango de detección de partículas y mayores determinaciones químicas y topográficas. En un gráfico publicado por Susan Benes en Machinery Lubrication Magazine, el SEM/EDS se compara con otras tecnologías comunes de contador de partículas y análisis elemental.

Si bien cada tecnología tiene diferentes intenciones en la elaboración de informes, la combinación de técnicas es crucial para sacar conclusiones sobre las características de las partículas de desgaste. SEM/EDS ha estado cada vez más disponible y más fácil de usar en los últimos años, llevándolo más a una práctica estándar para el análisis de aceite. Muchos usan SEM/EDS, junto con otras técnicas avanzadas de monitoreo de partículas de desgaste, para analizar periódicamente los residuos del filtro u otras muestras de aceite recolectadas. El costo del fracaso podría ser demasiado alto como para dejar estas preguntas sin respuesta. Tomar la decisión de usar el análisis SEM/EDS para su muestra puede depender de la situación, específicamente con la resolución de problemas. Algunas razones pueden incluir:

Cuando el análisis elemental de ICP o RDE no puede cuantificar con precisión la concentración elemental de grandes partículas contaminantes y de desgaste.

Cuando se debe conocer la fuente de origen (superficie de desgaste) de partículas únicas que exhiben un desgaste avanzado (haciendo coincidir la composición elemental de la partícula con la metalurgia conocida de la máquina).

Cuando se debe conocer el tipo de contaminantes nocivos.

Cuando se necesitan imágenes de partículas más precisas para comprender mejor los modos de desgaste.